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Le/la candidat(e) retenu(e) rejoindra l'équipe « Matériaux biosourcés » de l'Institut Jean Lamour à Épinal en tant que doctorant(e). Il/elle travaillera sous la supervision de Vanessa Fierro (DR CNRS) et Jimena Castro Gutierrez (IR CNRS), dans le cadre d'un contrat doctoral financé par le Research Fund for Coal and Steel (RFCS) via le projet DISTICTION. Il/elle se consacrera à la synthèse de résines de type phénolique en faisant réagir des fractions riches en composés phénoliques avec des aldéhydes, tels que le formaldéhyde. Des phénols dérivés du charbon seront mélangés à des bio-huiles ou à leurs fractions riches en phénols pour produire des résines phénoliques. La carbonisation de ces résines conduira à des matériaux carbonés présentant des rendements en carbone, une chimie de surface et une microstructure variée. La réticulation de phénols purs avec des aldéhydes (par exemple, résorcinol-formaldéhyde ou tanin-formaldéhyde) est bien maîtrisée, mais les réactions avec des fractions biosourcées riches en phénols, qui contiennent une diversité de molécules à réactivité variable, peuvent poser des défis supplémentaires.
Dans le cadre du projet DISTINCTION, notre objectif est d'obtenir des charbons durs aux microstructures distinctes, destinés à être utilisés comme matériaux d'anode dans les batteries sodium-ion (Na-ion). Pour ce faire, différents paramètres expérimentaux seront ajustés, notamment la formulation des résines (par exemple, le ratio huile/aldéhyde, le type d'aldéhyde, la catalyse acide ou basique), les procédés de réticulation (synthèse solvothermale, mécanosynthèse), la pré-oxydation (par exemple, durée et température), ainsi que la température de carbonisation.
Le/la candidat(e) travaillera à la synthèse et à l'optimisation de matériaux carbonés à partir des produits du partenaire industriel. Ce travail nécessitera l'utilisation d'un large éventail de techniques de caractérisation afin de comprendre en détail la structure et les propriétés des matériaux obtenus. La diffraction des rayons X (XRD) sera utilisée pour déterminer l'espacement interplanaire moyen au sein des empilements graphite-like ainsi que leurs dimensions. La spectroscopie Raman fournira une mesure quantitative des défauts structuraux présents dans le réseau carboné. L'adsorption de gaz (CO₂ et N₂) permettra d'évaluer la porosité accessible et la surface spécifique, révélant des pores de tailles allant de ~0,4 nm à 50 nm. La pycnométrie à l'hélium servira à déterminer la densité réelle des particules de carbone dur ; combinée aux données d'espacement interplanaire issues de la XRD, cette technique permettra d'estimer grossièrement le volume total de porosité fermée. L'analyse élémentaire renseignera sur la teneur en hétéroatomes tels que l'oxygène, l'azote et le soufre. La conductivité électrique sera également mesurée. Les microscopies électroniques à balayage et en transmission (SEM/TEM) permettront de visualiser la morphologie, la taille des particules et l'organisation locale désordonnée des carbones durs. L'analyse thermogravimétrique (TGA) sous atmosphère d'air révélera la quantité de défauts dans la structure des carbones durs via leur comportement de gazéification ; la température de dégradation diminue généralement avec l'augmentation de la concentration en défauts. Pour révéler de légères différences entre carbones similaires, des vitesses de chauffage lentes (1–2 °C min⁻¹) seront utilisées. La diffusion des rayons X aux petits angles (SAXS) sera employée pour sonder la porosité totale (ouverte et fermée) et estimer la taille des pores fermés. Enfin, la spectroscopie de photoélectrons X (XPS) permettra d'analyser la nature des liaisons chimiques des hétéroatomes, notamment les différents types de groupes fonctionnels oxygénés présents dans le réseau carboné.
Compétences :
Le/la candidat(e) doit être titulaire d'un Master en Science des Matériaux. Une expérience en synthèse et caractérisation des matériaux est nécessaire. Des connaissances en chimie organique et en synthèse de polymères seront appréciées. Les autres critères essentiels sont la réactivité, l'autonomie au sein du laboratoire, et la capacité à travailler en équipe et dans un environnement industriel. Une excellente maîtrise de l'anglais est indispensable. Une maîtrise de la langue française sera également grandement appréciée.